固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取柱的SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取柱的保養(yǎng)方法:
1、進樣口維護
進樣系統(tǒng)是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,盼析中保證系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關。
2、定期更換進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命。
3、清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
4、定期檢查、清洗固相萃取儀進樣口與襯管
由于樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,進樣口襯管長期使用后內(nèi)部會積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。
因此要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度。
5、更換毛細管柱密封墊
密封墊漏氣是固相萃取儀常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,應更換新的密封墊。
6、使用純度符合標準的氣體
載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱以及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器要更加貴重。